X熒光光譜儀是作為多樣化樣品檢測的重要工具，其檢測范圍廣泛，但是如果需要對檢測質量有更高的需求，需要對樣品質量做一個深層次的處理。

       雖說X熒光光譜儀作為一種無損檢測儀器，樣品都不需要做特殊的前處理就可以測量，可方便得出測量結果，但是，測試樣品的形態、樣品大小是否符合要求，樣品表面是否氧化，是否均質材料，以及是否有干擾元素都會影響測量結果的準確度。

       樣品的形態

       固體樣品，例如PE、PVC塑膠、鋼鐵、銅合金和鋁合金等，可以將其測試表面磨光滑。使用前，不要用手摸拋光的平面，以免表面沾了油污，影響測量精度。如果沾了油污，就要用干凈的絨布擦拭干凈。對于粉末樣品。包括礦粉、粉塵、爐灰、水泥和石灰等。可以直接把粉末樣品放在樣品杯中。大約7 g的樣品就夠了。蓋住樣品杯底約10 mm厚。便可以進行測量。還可以采用壓片法，可以得到較準確的結果。對于液體樣品，一般將液體樣品倒入特定的樣品杯中，用特殊的密封材料密封好，然后將樣品杯放入測試室中測量。

X熒光光譜儀檢測樣品的制樣

       樣品的大小

       按X熒光光譜儀的光斑大小來區分，光斑能夠完全照在樣品上且樣品厚度能夠達到要求。就可以直接放到測試室測量。光斑不能夠完全照在樣品上。即樣品比光斑小（例如顆粒狀的零件）。則需要放在一個樣品杯里。達到一定的量，再將其壓緊，不留空隙，然后進行分析。薄的樣品（X射線能夠穿透的樣品），同樣地，類似小樣品應該堆在一起以便能夠達到最小樣的品厚度限值。從而進行有效的分析。通常所有的樣品必須完全在光譜的測量范圍內。對于高分子樣品和一些輕金屬，例如鋁、鎂、鈦等厚度至少為5mm，對于液體樣品，至少要15 mm厚。對于其它的合金樣品，至少要1mm厚。

       非均質樣品

       非均質樣品常常表現為，表面有油污，或重金屬污染，表面有涂附層或電鍍層，表面是油污，或重金屬污染，則應將這些油污或重金屬除掉后再進行測量。金屬表面有電鍍層的，要測試內部金屬的有害元素指標，應該盡可能地將表面的鍍層刮去后再測試。例如：需要測量鍍層中元素的含量，由于鍍層很薄，X射線能夠穿透的樣品，它的元素的熒光強度跟樣品的厚度有函數關系，所以單從理論上講，是可以進行鍍層中元素含量分析的。但是基體元素的強度會有很強的干擾，所以不能簡單地說是否可以進行鍍層中元素含量的分析，這要看能否進行薄層校正和對基體干擾的扣除，還要看所分析樣品的鍍層元素的復雜情況和基板的元素含量變化情況。